一. 前言

调味品作为日常饮食风味与品质的核心，其复杂的糖类组成是影响产品色、香、味及稳定性的关键因素。糖类不仅提供基础甜味、调和咸度，更能通过美拉德反应等途径形成丰富香气与醇厚口感，其含量与组成也是评价发酵工艺成熟度与产品真实性的重要指标。因此，建立一种能够精准解析复杂调味品中糖类成分的分析方法，对于产品质量控制、风味科学研究和生产工艺优化具有重要价值。

然而，调味品基质高度复杂，其中高浓度的盐分、氨基酸、色素及胶体等成分，对糖类的分离与检测构成严重干扰。目前，糖类的测定一般使用液相色谱-紫外检测法，液相色谱-蒸发光散射法/示差折光检测法/电雾式检测法，液相色谱-质谱联用法，离子色谱法等。然而上述主流分析方法普遍存在灵敏度不足、易受基质干扰、操作繁琐或设备成本高等局限。

高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）联用技术的出现，为调味品中糖类成分的高效分析提供了全新解决方案。该技术无需对样品进行复杂衍生化处理，可直接实现对单糖（如葡萄糖、果糖）、双糖（如蔗糖、麦芽糖）及低聚糖等多种糖类的分离与检测；CAD检测器基于气溶胶充电原理，对几乎所有非挥发性和半挥发性化合物均有响应，且响应值与物质质量浓度呈良好线性关系，有效克服了传统检测器对糖类物质响应不稳定、灵敏度低的缺陷。

图1五种糖的结构通式图

二. 样品配置方法

2.1样品

对照品：20 mg/mL果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的混合标准溶液（广州广检检测科技有限公司）

材料:市售红烧酱油、味极鲜酱油、炸酱、海肠鲜、蚝油及甜面酱。

2.2样品配置方法

2.2.1对照品溶液的制备

以20 mg/mL果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的混合标准溶液为对照品储备液，精密量取适量对照品储备液，用水逐级稀释，制备成浓度为1000、500、250、125、75、30 μg/mL系列浓度的混合对照品工作溶液。

2.2.2供试品溶液的制备

分别称取红烧酱油、味极鲜酱油、炸酱、海肠鲜、蚝油、甜面酱样品5 g，加入50 ml水，再加入5 ml乙酸锌和5 ml亚铁氰化钾，涡旋混匀，超声30 min，转移至100 ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，静置。离心获得上清液，用0.45 μm滤膜过滤至样品瓶。

三. 分析条件

色谱柱：Shodex Asahipak NH2P-50 4E 5 μm 250mm×4.6mm

流动相：A（水），B（乙腈）

流速：0.8 ml/min

采用梯度洗脱方式，洗脱程序如下：：0～2 min，80%B；2～12 min，80%B～78%B；12～35 min，78%B；35～36 min，78%B～50%；36～41 min，50%B；41～42 min，50%B～80%B；42～48 min，80%B。

CAD检测条件：SparkFlux 2000-CAD (35 ℃，3 kV)

四. 结果与讨论

4.1方法学验证

为确保HPLC-CAD联用技术用于调味品中糖类成分分析的准确性、可靠性与适用性，进行以下方法学验证实验。

4.1.1线性

取果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的对照品储备液，用水逐级稀释，制得质量浓度分别为1000、500、250、125、75、30 μg/mL系列浓度的混合对照品工作溶液；精密吸取上述系列混合对照品溶液各3 μL，分别按三.分析条件进样测定。以各目标糖类的质量浓度（x，mg/L）为横坐标，对应的CAD响应峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程与相关系数（R²）。结果表明，5种糖类在各自浓度范围内线性关系良好，如表1所示（线性图如图2，图3）R²均大于0.998，满足定量分析要求。

表1 5种糖类的线性方程和相关系数

图2   5种糖类线性关系图

图3   不同浓度标准品色谱图

4.1.2精密度实验

吸取适量的混合标准品溶液和蚝油样品（稀释10倍）,分别按三.分析条件连续进样3次,计算峰面积的RSD值。如表2、表3所示（色谱图如图4），混合标准品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖的RSD值分别为0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.0%（n=3）；蚝油样品中果糖、葡萄糖、蔗糖（乳糖、麦芽糖无检出）的RSD值分别为0.6%、1.5%、1.2%（n=3），各目标糖类含量的RSD均小于2.0%，表明仪器精密度良好。

表2 混合标准品溶液重复性验证结果（n=3）

表3 蚝油重复性验证结果（n=3）

图4   混合标准品溶液和蚝油样品溶液重复性色谱图

注：1，2，3为混合标准品溶液连续进样三针色谱图；4，5，6为蚝油样品连续进样三针色谱图

4.2实际样品的测定

从市场上随机分别购买红烧酱油、味极鲜酱油、炸酱、海肠鲜、蚝油、甜面酱产品，按照2.2.2节方法制备供试品溶液，按三.分析条件，进行实际样品中糖含量的测定。

如图5所示，优化后的分析方法实现了调味品中糖类与杂质的良好分离。在此条件下，SparkFlux 2000-CAD检测器能对各类糖分进行有效检测，从而可以准确定量不同调味品中的糖含量。

图5 不同样品的色谱图

五. 结论

本研究构建了高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）联用技术，可精确检测调味品中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖，为调味品行业品质管控、工艺优化及食品安全监管提供技术支撑。SparkFlux 2000-CAD检测器是该分析方法确保检测高效准确的关键。它基于气溶胶充电增强技术，对弱紫外吸收糖类响应强烈，目标糖类检出限低；具备出色雾化与充电效率，稳定性好、线性关系优越，5种目标糖类在一定浓度范围内相关系数高，连续进样峰面积相对标准偏差小，保证了不同批次样品检测结果一致；借助离子阱分离技术，抗干扰能力强，能排除调味品中杂质干扰，准确识别并定量复杂基质样品中的目标糖类。综上所述，搭载SparkFlux 2000-CAD检测器技术在调味品及其他食品基质糖类分析领域应用前景广阔，能满足实验室检测需求，为工业化在线监测提供可能，推动食品行业糖类检测技术升级。该技术可快速精准测定酱油还原糖含量判断发酵进程、分析食醋糖类组成优化酿造工艺、监控复合调味品添加糖含量契合健康需求，为调味品生产企业提供质量控制方法，为食品监管部门提供技术保障，助消费者享用安全高品质调味品。

六、企业信息

瓴峰仪器作为专注于实验室设备研发和生产的高新技术企业，以创新技术为核心竞争力，致力于为客户提供高效、可靠的实验室解决方案。如需了解更多关于 SparkFlux-2000 电雾式检测器的信息，可通过以下渠道联系：