近年来，随着新能源汽车市场快速发展，锂电池对循环寿命、安全性和一致性的要求持续提高。电解液添加剂虽用量较低，却会直接影响SEI膜形成、高压正极保护、阻燃安全及其他功能表现，因此其组成与含量控制是电解液质量评价的重要环节。目前，碳酸酯类和环状硫酸酯类化合物已广泛用于锂电池电解液添加剂体系，建立稳定、灵敏、可直接定量的检测方法，对研发筛选、生产质控和工艺优化均具有实际价值。

然而，碳酸酯类和环状硫酸酯类化合物通常紫外吸收弱或无明显紫外吸收，采用常规紫外检测液相色谱时响应不足，定量分析受限。SparkFlux 2000-CAD电雾式检测器基于气溶胶充电增强技术，对多数非挥发性和半挥发性化合物具有通用响应，尤其适用于弱紫外或无紫外吸收化合物。该技术无需复杂衍生化处理，可直接用于上述添加剂的分析，并兼具高灵敏度、良好重复性、较宽响应范围和较高选择性。

图1 瓴峰SparkFlux 2000 电雾式检测器（CAD）

本文采用超高效液相色谱-电雾式检测器（UHPLC-CAD）联用技术，配合Thermo Acclaim C18色谱柱，对赤藓糖醇双硫酸酯、季戊四醇双环硫酯和甘露醇碳酸硫酸酯进行直接检测。结果显示，该方案可有效弥补传统紫外检测对该类化合物响应弱、灵敏度不足的局限，为锂电池电解液添加剂分析提供了一种可行的解决思路。

图2 赤藓糖醇双硫酸酯结构式

图3 季戊四醇双环硫酯结构式

图4 甘露醇碳酸硫酸酯结构式

二、样品配制方法

2.1 样品

对照品：赤藓糖醇双硫酸酯（阿拉丁，≥98%）、季戊四醇双环硫酯（阿拉丁，≥98%）、甘露醇碳酸硫酸酯（阿拉丁，≥98%）。

2.2 样品配制方法

稀释液：乙腈。

赤藓糖醇双硫酸酯储备液：精密称取赤藓糖醇双硫酸酯标准品10.6 mg，置于10 mL量瓶中，加入乙腈溶解并定容至刻度，混匀，即得。

季戊四醇双环硫酯储备液：精密称取季戊四醇双环硫酯标准品10.0 mg，置于10 mL量瓶中，加入乙腈溶解并定容至刻度，混匀，即得。

甘露醇碳酸硫酸酯储备液：精密称取甘露醇碳酸硫酸酯标准品10.1 mg，置于10 mL量瓶中，加入乙腈溶解并定容至刻度，混匀，即得。

混合储备液：分别移取上述3种组分储备液各2 mL，置于10 mL量瓶中，加入乙腈定容至刻度，混匀，即得。

三、分析条件

色谱柱：Thermo Acclaim C18（5 μm，250 mm × 4.6 mm）。

流动相：A相为0.1%三氟乙酸水溶液，B相为乙腈。

流速：1.0 mL/min。

洗脱方式：梯度洗脱。

进样量：5μL。

紫外检测波长：210 nm。

CAD检测条件：SparkFlux 2000-CAD（35 ℃，3 kV）。

四、结果与讨论

4.1 紫外检测与SparkFlux 2000-CAD检测对比

如图5所示，在210 nm紫外检测条件下，赤藓糖醇双硫酸酯、季戊四醇双环硫酯和甘露醇碳酸硫酸酯基本无响应，说明仅依赖紫外检测难以实现有效分析。相比之下，SparkFlux 2000-CAD对3种化合物均表现出明显响应，峰形与基线稳定性良好，可满足该类弱紫外或无紫外吸收添加剂的检测需求。

图5 紫外检测与CAD检测结果对比

4.2 标准曲线和检出限

将赤藓糖醇双硫酸酯、季戊四醇双环硫酯和甘露醇碳酸硫酸酯混合储备液用乙腈逐级稀释，制得质量浓度为200、100、50、20、10 μg/mL的系列标准溶液。分别精密吸取上述溶液5 μL，按“三、分析条件”进样测定，每个浓度重复进样3次。以目标物质量浓度（x，μg/mL）为横坐标、CAD响应峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，并计算拟合方程与相关系数（R²）。结果表明，3个组分在10-200μg/mL范围内拟合良好，R²均大于0.998，满足定量分析要求（见表1，标准曲线见图6）。

表1 各组分的拟合方程、相关系数和检出限

图6 各组分线性关系图

4.3 重复性

配制赤藓糖醇双硫酸酯、季戊四醇双环硫酯和甘露醇碳酸硫酸酯质量浓度均为100 μg/mL（100 ppm）的混合溶液，按“三、分析条件”连续进样测定6次。结果显示，3个组分峰面积RSD分别为1.58%、1.43%和0.85%，均小于2.0%；6针重叠色谱图峰形一致、保留时间稳定，表明该方法具有良好的进样重复性和检测稳定性（见图7）。

图7 6针重复性结果重叠图

五、结论

综上，UHPLC-CAD联用方法可实现赤藓糖醇双硫酸酯、季戊四醇双环硫酯和甘露醇碳酸硫酸酯的直接检测。SparkFlux 2000-CAD对弱紫外或无紫外吸收组分具有稳定而灵敏的响应，在本实验中表现出良好的基线稳定性、重复性和定量适用性。该方案可为锂电池电解液添加剂的成分分析和质量控制提供参考。

六、企业信息

瓴峰仪器作为专注于实验室设备研发和生产的高新技术企业，以创新技术为核心竞争力，致力于为客户提供高效、可靠的实验室解决方案。如需了解更多关于 SparkFlux-2000 电雾式检测器的信息，可通过以下渠道联系：